氨氮檢測儀是一種用于測量水樣中氨氮濃度的儀器,其工作原理通常基于化學(xué)反應(yīng)和測量信號的檢測。水樣經(jīng)過預(yù)處理后,與適當(dāng)?shù)脑噭┓磻?yīng),產(chǎn)生可測量的化合物。常見的反應(yīng)方法包括Nessler法(即納氏試劑比色法)、指示劑法(如水楊酸光度法)、蒸餾-滴定法、電化學(xué)法等。隨后,檢測儀使用光學(xué)、電化學(xué)或其他檢測方法,測量反應(yīng)產(chǎn)物的濃度或特定的信號,進(jìn)而計(jì)算出水樣中的氨氮濃度。
氨氮檢測儀的操作步驟可能會因具體型號和廠家而有所不同,但一般來說,常見的操作步驟如下:
1、準(zhǔn)備工作
儀器預(yù)熱:打開主機(jī)電源,對儀器進(jìn)行預(yù)熱,使其達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
準(zhǔn)備器具:準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管(或反應(yīng)管、樣品杯等,根據(jù)儀器要求而定),并置于比色管架(或相應(yīng)的容器架上)。確保實(shí)驗(yàn)中使用的器具潔凈干燥,可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用。
準(zhǔn)備試劑:根據(jù)儀器配套的試劑要求,準(zhǔn)備好相應(yīng)的氨氮檢測試劑。
2、水樣量取
空白樣制備:準(zhǔn)確量取一定量的蒸餾水(一般為5ml)加到空白反應(yīng)管中。
水樣添加:分別準(zhǔn)確移取各水樣。如果水樣氨氮值在0-5mg/L時(shí)取水樣5ml;若氨氮值在5-50mg/L時(shí)取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水(將水樣稀釋十倍后移取5ml測定也可)。較清潔水樣可直接測量,較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理;測量時(shí)可對水樣先大致預(yù)判,并取樣。量取/加入樣品、試劑時(shí)必須準(zhǔn)確,移液管量取時(shí)應(yīng)平視凹液量取,且移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用。
3、加入試劑
加入試劑一:依次向各個(gè)比色管(包括空白樣)中加入一定量(如0.1ml或2滴)的氨氮試劑(一)搖勻。
加入試劑二:接著依次加入一定量(如0.15ml或3滴)的氨氮試劑(二)。滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性。空白樣也需要加入試劑,并且與水樣加入的試劑相同。試劑加入完成后如生成不溶物,則水樣中有較大干擾,需預(yù)處理或稀釋后測定(預(yù)處理請參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法,如HJ535-2009)。
4、靜置顯色:加蓋搖勻后將比色管靜置一段時(shí)間(通常為10min左右),使溶液充分顯色。如含有氨氮,溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色,且濃度越大,顏色越深。
5、檢測
擦拭比色管:顯色完成后將比色管擦拭干凈,以免影響測量結(jié)果。
選擇曲線:根據(jù)水樣的氨氮濃度范圍選擇合適的測量曲線。例如,01號曲線對應(yīng)的氨氮L范圍是0-5mg/L,02號曲線對應(yīng)的氨氮H范圍是5-50mg/L。測量前必須將比色管擦拭干凈,以免造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確;根據(jù)取樣方式的不同,選擇對應(yīng)曲線測量,不可交叉測量。
校準(zhǔn)空白:將空白比色管插入比色槽約2-3秒讀數(shù)穩(wěn)定后再按“確認(rèn)”鍵,對空白進(jìn)行校準(zhǔn)??瞻自谛?zhǔn)過程中,切勿拔起或搖動空白管,以免造成空白沒校準(zhǔn),使結(jié)果不準(zhǔn)確。
測量樣品:取出空白樣,放入樣品比色管,按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面,然后再按確認(rèn)鍵,等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,即測定完畢。樣品插入后,按確認(rèn)鍵,進(jìn)度條在行走過程中,切勿搖動樣品管,以免數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。
6、數(shù)據(jù)處理
保存數(shù)據(jù):濃度顯示完成后,可通過相應(yīng)的操作(如箭頭“”并按“確認(rèn)”鍵)保存數(shù)據(jù)(或選擇打?。?。樣品測量時(shí)數(shù)據(jù)短時(shí)間內(nèi)在小范圍波動屬正常現(xiàn)象,可取平均值作為最終結(jié)果。
